为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。1。Ni2＋浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定，紫脲酸胺为指示剂。试剂（1）浓氨水（密度：0。91g/ml）。（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。（3）EDTA容液0。05mol，按常规标定。分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0。2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。镍含量的计算：CNi2＋=5。87M·V(g/L)
式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。2．还原剂浓度
次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示
剂。
试剂
（1）盐酸1：1。（2）碘标准溶液0。1mol按常规标定。
（3）淀粉指示剂1%。（4）硫代硫酸钠0。1mol按常规标定。
分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0。5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 |
